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拍摄高质量的透射电镜照片要注意哪些细节

更新时间:2023-02-24      点击次数:674
   透射电子显微镜(Transmission electron microscope,TEM)是使用广泛的电子显微镜之一,和扫描电子显微技术共同组成了电子显微学的“两大支柱”。TEM的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析,由于电子的穿透能力较弱,样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此,相比于扫描电镜样品的制备,透射电镜的制样更加复杂和精细,对于不同的材料应当根据其特性并采用合适的制样方法。在本文中,我们将为大家介绍和比较透射电镜中常用的各类制样方法。
  TEM常用的载样工具制成杆状,称样品杆,针对不同的测试需求有不同的样品杆,样品搭载在支撑网(通常是铜网)里并放在样品杆前端,每个样品杆最多只能放1~2个铜网。使用样品杆载样的优点在于,载样工具的体积小、所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于提高电镜分辨率。缺点是不能同时放入太多样品网,更换样品必须破坏一次样品室的真空,效率较低。
  要想摄制出一张高质量的TEM照片,首先需要制备出合格的透射电镜样品。金属薄膜样品在最终减薄以前,要尽可能磨得薄一些,最好在30μm以下,不要超过50μm。最终减薄可以用离子减薄仪,离子束与样品表面夹角一般在15-18°。角度大时减薄时间短些,反之时间长。离子减薄以后的样品薄区大,但减薄所需时间较长,一般需几个至十几个小时。双喷电解减薄仪的减薄时间很短,一般在0.5min左右。关键环节是选择合适的电解液,并满足电解液所需的温度。需要低温时,要根据温度要求来选择液氮、干冰或冰块,以防试样氧化。
  制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。
  照相前,要调好电压对中、电流对中、亮度对中,消除像散,使物镜光阑孔与中心透射斑点同心。用5倍的双目镜协助,对图像聚焦。要选择亮度均匀的区域作为拍摄对象,尽可能使图像充满拍摄区域,把主要的观察对象放在荧光屏中心。FULL-HALF(全张-半张)转换旋钮要旋转到位,如果不到位,会出现图像分割不均现象,底片无法正常使用。
  薄膜样品用200kV加速电压,曝光时间一般是:明场2.5-5s;暗场5-8s;衍射花样16-30s。拍摄明场时,如果荧光屏中有空白(图像没有充满荧光屏)时,曝光时间要按曝光表的指示值增加一档,实际上是减去空白处对亮度的贡献。
  粉末样品先用低档加速电压,烘烤一下支持膜,待支持膜稳定以后,再提高加速电压。只要亮度能满足要求,就应尽量采用低的加速电压。照相时,如果发现支持膜不稳定,不要急于拍照,以免照出的像不清晰。因为电镜像放大倍数达数万倍,尽管试样有很小的漂移,在照片中误差也会很大。

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