透射电镜是一种高分辨率、高放大倍数的显微镜,是材料科学研究的重要手段,能提供极微细材料的组织结构、晶体结构和化学成分等方面的信息。透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~几十万倍。
透射电镜样品制备要求
透射电镜制样原则:
①简单。
②不破坏样品表面,如:避免磨样过程中产生的位错及离子减薄过程中产生的非晶现象等。
③尽可能获得大的薄区。
透射电镜样品要求:
①对电子束透明(电子束穿透固体样品的厚度主要取决于:加速电压和样品原子序数)。
②固体、干燥、无油、无磁性。
透射电镜块体样品的制备方法:
1、离子减薄
特点:不受材料电性能的影响,即不管材料是否导电,金属或非金属或者二者混合物,不管材料结构多复杂均可用此方法制备薄膜。
①样品裁剪:将透射电镜样品冲压成直径3mm的圆片。
②研磨抛光:将透射电镜样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于80微米的圆片。
③凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片ZX厚度为10-30微米。
④离子减薄:设置好离子枪角度、减薄时间、加速电压将样品减薄至出现足够薄区。
2、电解双喷
特点:受材料电性能的影响,只能用于金属样品,并且耗时短成本低。
①样品裁剪:将透射电镜样品冲压成直径3mm的圆片。
②研磨抛光:将透射电镜样品圆片用手动研磨盘手动研磨至厚度低于100微米的圆片。
③凹坑:凹坑仪单面凹坑至圆片ZX厚度为10-30微米。
④电解双喷:设置好电解液、电压、温度将样品减薄至出现足够薄区。