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近环境条件下,原子尺度实时原位观察碳纳米管的生长及终止过程!

发布日期: 2020-09-28
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    碳纳米管(CNTs)因其具有独特的物理和化学性质以及它们在电子,催化,储能等方面的潜在用途,在过去的几十年中引发了巨大的研究兴趣,合成具有受控直径,长度和手性的CNT是决定基于CNT的器件性能的关键因素。

    现有的研究对于CNT的生长机制的理解大部分还停留在分子水平,缺乏有关CNT生长的原子级信息,这在很大程度上造成了CNT生产的不可控。一些关键问题仍在等待答案或澄清,例如,催化剂的状态(液体或固体)是什么,催化剂的活性结构是什么,温度或压力等外部参数如何影响碳纳米管的生长动力学,以及CNT生长终止的原因是什么,等等。原位技术的发展为在相关条件下研究材料的动态变化提供了很好的机会。然而,大多数先前的原位TEM研究都是在非常低的压力(10E-5~10E-3 bar)下进行的,这跟实际生产的条件相差较大,导致研究结果的可参考性大打折扣。

    近日,来自德国马克斯-普朗克研究所和苏黎世联邦理工学院的Xing Huang等人在NANO LETTERS上发表了题为“Growth and Termination Dynamics of Multiwalled Carbon Nanotubes at Near Ambient Pressure: An in Situ Transmission Electron Microscopy Study”的文章。该团队利用透射电子显微镜与DENSsolutions原位气体加热样品系统,通过控制体系温度(800℃),压力(178.65mbar)及气体流速(0.24 mL/min),气体组分(根据实验需要变更C2H4, H2, He等气体组分及混合比例),在近环境压力下,原子尺度实时原位观察碳纳米管的生长及终止过程,并在300℃下进行EELS测试,证明了工作中的催化剂处于固态并且以渗碳体Fe3C结晶。此外还揭示了催化剂在CNT生长过程中呈现从基部到顶点的不同水平的动态行为以及CNT生长终止的三种可能情况。

    作者整个实验过程均在DENSsolutions原位气体加热样品系统内完成,近环境压力条件,高达800℃反应温度实现了对实际生产环境的近似,气体流速的稳定控制以及样品杆本身超高的稳定性及极低的漂移率,保证了图像采集的连续性和STEM图像的获得。通过原位EELS分析,确证反应物质的组成。

    该工作所得到的原位TEM结果提供了对在更真实生产条件下理解CNT的生长和终止机制的原子级见解。通过优化催化剂设计和实验条件,它可以作为CNT控制合成的重要参考。

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